撤回された論文: 自己反応による耐酸化性の向上

Scientific Reports volume 6、記事番号: 20198 (2016) この記事を引用

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この記事は 2022 年 12 月 22 日に撤回されました

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炭化ホウ素コーティングは、H3BO3、B、および Mg からなる粉末混合物中で粒子を加熱することによってダイヤモンド粒子に塗布されました。 ダイヤモンド粒子上の炭化ホウ素コーティングの組成、結合状態、被覆率を調査しました。 炭化ホウ素コーティングは、ダイヤモンド (111) 表面よりもダイヤモンド (100) 表面上で成長することを好みます。 原料混合物を 1200 °C で 2 時間維持した後、化学量論的 B4C コーティングがダイヤモンド粒子を完全に覆いました。 ダイヤモンド粒子の耐酸化性向上に対する炭化ホウ素コーティングの寄与が調査されました。 コーティングされたダイヤモンドを空気中でアニールする際、自己修復特性を示す B2O3 が酸素バリア層として形成され、ダイヤモンドを酸化から保護しました。 B2O3 の形成温度は、非晶質炭化ホウ素の含有量に依存します。 ダイヤモンド上のコーティングは、空気中で 1000 °C で 1 時間加熱することにより、ダイヤモンドを酸化から効果的に保護しました。 さらに、炭化ホウ素コーティングの存在は、空気中でのダイヤモンドのアニーリング中の静的圧縮強度の維持にも貢献しました。

ダイヤモンドは最高の硬度と優れた熱伝導性を備えているため、ドリルビット、鋸刃セグメント、研削砥石、切断、研磨などのさまざまな用途での使用の潜在的な候補となるダイヤモンド成形体などの強化複合材料に役立ちます。電子機器用ツールおよびヒートシンク1、2、3、4、5。 ダイヤモンド工具の製造工程は高温を必要とします。 しかし、ダイヤモンドの酸化は空気中で約 700 °C で発生し、その機械的特性の壊滅的な損失につながり、酸化条件下での幅広い用途が制限されます。 したがって、ダイヤモンド工具の実用化には、ダイヤモンドの高温酸化保護が非常に重要です。

酸化ホウ素 (B2O3) には、酸化防止用途に役立つ多くの有利な特性があります。 B2O3 は、1000 °C 未満の炭素材料に対して低い酸素透過性、高い流動性、および良好な濡れ性を備えており、その結果、炭素材料上に自己修復コーティングが形成されます6、7、8、9、10、11。 しかし、周囲の湿気にさらされると、B2O3 の加水分解によりガラスが膨張して崩れ、その結果、ガラスの膨張により室温でコーティングの剥離が発生したり、加熱中に水分の放出により剥離が発生したりする可能性があります12。 水和ホウ酸塩 (Na2B4O7・10H2O) が一般的な代替品です。 ただし、水和ホウ酸塩は揮発性が高いため、ホウ酸塩ガラスの有用性も制限されています。 したがって、ガラスの消耗は湿った環境では比較的低温で発生する可能性があります13。 ダイヤモンドにホウ素をドープすることは、ダイヤモンドの耐酸化性を向上させる効果的な方法です。 多くの研究は、ホウ素含有量が増加するにつれてホウ素ドープ ダイヤモンドの耐酸化性が向上することを実証しており、ホウ素阻害のさま​​ざまなメカニズムが提案されています 14、15、16。 ホウ素ドープ ダイヤモンドの主な欠点は、結晶性の劣化です。 参考文献のラマンスペクトル。 図１４は、ホウ素含有量の増加により、より幅広いダイヤモンドピークおよび他の不純物ピーク（非晶質構造）が生じることを示している。 Zhang ら 17 は、ホウ素含有量が増加するにつれて、高圧高温 (HPHT) ダイヤモンドの高品質結晶の割合が継続的に減少したことも報告しています。

炭化ホウ素 (B4C) コーティングは、ダイヤモンドの耐酸化性を改善するために使用できる可能性があるため、注目されています。 B4C の酸化は約 700 °C で起こり、B2O3 酸素バリアを形成します 18。 さらに、B4C は水に溶けず、700 °C 以下では化学的に不活性な耐火性の硬い材料です 19。これらの理由は、炭化ホウ素コーティングがダイヤモンドの耐酸化性を改善する可能性があることを示唆しています。 ただし、プロセスは吸熱性が高く、16,800 kJ/mol B4C22 を必要とするため、高品質 B4C は高い合成温度と長い保持時間を必要とします 19,20,21。 最近、Ras ら 23 は、ホウ素源として B と H3BO3 の混合物を使用して、ダイヤモンド粒子上に B4C コーティングを合成することに成功しました。 B4C の核形成は 1050 °C で 2 時間保持した後に得られ、B4C によるダイヤモンド粒子の完全な被覆は 1150 °C で 6 時間保持した後に達成されました。 しかしながら、コーティングの製品品質（例えば、組成物）はまだ報告されていない。 Hu と Kong3 も、参考文献で報告されているのと同じ方法を使用して、ダイヤモンド粒子上に B4C コーティングを合成しました。 850℃で23。 しかし、X線光電子分光法(XPS)分析に基づいて、大量の黒鉛が得られた。 さらに、単結晶ダイヤモンドのさまざまな表面上の B4C コーティングの核生成と成長に対する合成温度の影響は、これまで研究されていませんでした。 さらに、ダイヤモンド粒子の耐酸化性の向上に対する炭化ホウ素コーティングの影響はこれまで調査されていませんでした。